溶胶凝胶法制备超疏水自清洁玻璃的研究

发布时间：2024-11-24 22:51

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溶胶凝胶法制备超疏水自清洁玻璃的研究

发表时间：2020/6/15 来源：《基层建设》2020年第6期作者：周志文

[导读] 摘要：玻璃在建筑、汽车等方面广泛地被应用，空气污染等问题使得这些玻璃非常容易变脏而失去其透光度。

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        摘要：玻璃在建筑、汽车等方面广泛地被应用，空气污染等问题使得这些玻璃非常容易变脏而失去其透光度。玻璃的清洁工作也得困难，尤其对于高层建筑，清洁玻璃还带有很高的危险性。一种新型自清洁玻璃针对以上问题被广泛而深入地研究。自清洁玻璃顾名思义就是可以自动清洁表面污染物，可以一直保持干净，良好透光率的玻璃。借助自身结构特点或者外界因素如兩水，阳光等自动清洗玻璃表面，达到自净作用。有些自清洁玻璃也具有一定的杀菌效应。
        关键词：自清洁玻璃；
        1 超亲水性自清洁玻璃
        具有超亲水性的自清洁玻璃从材质方面看来一般都是无机材料组成的膜，如：TiO 2、SnO 2 等。但目前已经投入使用和研究开发的自清洁玻璃的表面功能膜材料主要是 TiO 2 以及TiO 2 与其他金属、金属氧化物或其他元素掺杂的复合物。
        超亲水性自清洁玻璃的自清洁功能表现为两方面：一是靠其表面对水的亲和性，使水的液滴在玻璃材料表面上的接触角趋于零。当水接触到玻璃材料时，迅速在其表面铺展，形成均匀的水膜，表现出超亲水的性质，通过均匀水膜的重力下落带走污渍，通过该方式将可以去除大部分有机或无机污渍。二是光催化分解有机物的能力，TiO 2 在紫外光或可见光照射下，当照射光子的能量大于或者等于其能带宽度的时候，介带中的电子被激发，越过价带进入导带，在导带和价带上形成电子-空穴对，电子、空穴具有不同的活性，分别与吸附在 TiO 2表面的有机物质发生氧化还原反应，生成水和 CO 2，从而达到降解有机物的目的。
        目前工业化生产的制备超亲水性自清洁玻璃的方法主要包括了化学气相沉积法（CVD）、溶胶-凝胶高温烧结法（Sol -Gel）和磁控溅射法，下面对这三种方法分别进行介绍：
        1.1 化学气相沉积法
        化学气相沉积法是最早进行研究和在生产线上使用的自清洁玻璃制备方法 [ 1]，目前国际上有影响的几条自清洁玻璃生产线都用这种方法进行生产。英国的 Pilkington 公司、美国的 PPG 公司、法国圣戈班集团、日本旭硝子公司和中国耀华公司都采用这种方法生产自清洁玻璃。化学气相沉积法实质上是把含有构成薄膜元素的一种或几种化合物的单质或气体供给基板，借助气相反应，在基片表面上反应生成薄膜的方法。按反应方式，它分为两种形式：一种是热分解反应沉积，利用化合物受热分解的性质，在基片表面得到 TiO 2 固态膜。另一种是化学反应沉积，通过两种或两种以上气体物质在加热的基片表面进行化学反应而沉积成TiO 2 固态膜。
        化学气相沉积法的优点有以下两点：一是制备的膜纯度高，致密性好，容易形成良好的结晶材料。在沉积反应过程中，通过改变或调整参加化学反应的组成，就能方便地控制沉积物的成分和特征，制得各种不同的功能的薄膜和材料。二是一旦工艺控制参数确定，可以规模化连续生产，工艺上易于控制，产品质量稳定。但化学气相沉积法也有个缺点，设备要求高，成本高，导致生产成本高。
        1.2 溶胶-凝胶高温烧结法
        溶胶-凝胶高温烧结法是目前已经产业化和自清洁效果（尤其是光催化效果）最为有效的自清洁玻璃生产的方法。该方法从溶液出发，经过溶液的溶胶化、凝胶化后，在低温条件下制备出纳米薄膜，然后对玻璃进行镀膜与钢化得到自清洁玻璃。一般采用溶胶-凝胶法制备纳米 TiO 2 膜的顺序为：先由含钛化合物溶液制备 TiO 2 溶胶，然后将溶胶涂布于玻璃表面，在玻璃表面 TiO 2 的溶胶经过自然挥发或热处理进行凝胶，并在玻璃表面固化成型。一般溶胶-凝胶法得到的纳米TiO 2 都是锐钛型，所以其光催化效率最高。而经过干燥或钢化处理的玻璃膜由于其中有机物的气化挥发使膜表面呈多孔状态，光催化效率更好。
        1.3 磁控溅射法
        磁控溅射法是薄膜物理气相沉积（PVD）的一种方法，是与化学气相沉积相联系又截然不同的一类薄膜沉积技术。在环状磁场控制下的辉光放电条件下，利用气体放电产生的正离子，在电场作用下加速成为高能粒子，撞击固体膜层材料的表面，进行能量和动量交换后，膜层材料的原子或分子在轰击下离开表面并沿着一定的方向溅射向衬底，从而实现在衬底上薄膜的沉积。
        2 超疏水自清洁玻璃的制备与研究
        通过对自然界中存在的超疏水界面的研究和超疏水模型的理论推导，超疏水表面的获得通常需要满足两个基本条件：（1）表面具有较高粗糙度的微观结构；（2）较低的表面自由能。
        因此，超疏水表面的获得通常有两种途径：一、对低表面能物体表面粗糙化处理；二、对高表面能物质表面粗糙化并进行低表面能修饰。此处我们所使用的溶胶凝胶法是第二种方式的改进，通过对溶胶凝胶的改性将表面粗糙化和低表面能修饰两个步骤完美地结合起来。实验过程中，首先利用硅酸四乙酯的水解缩合生成二氧化硅颗粒，反应过程如下所示：
        之后，通过十七氟癸基三甲氧基硅烷的加入使得二氧化硅溶胶凝胶疏水化改性，采用旋涂甩胶的方式将改性二氧化硅溶胶凝胶均匀的分布到玻璃基底表面，即可获得二氧化硅超疏水自清洁玻璃。

        以下为具体的实验步骤：
        （1）二氧化硅溶胶凝胶的制备：首先在烧杯中配置 5 ml 硅酸四乙酯和 40 ml乙醇的混合溶液，室温下进行磁力搅拌；然后逐次向搅拌中的混合溶液滴加适量氨水，每次间隔磁力搅拌 30 min，观察混合溶液反应状态；最后，氨水滴加结束后让混合溶液继续磁力搅拌 255 min，使其充分反应，静置老化 12 h 后即可制得二氧化硅溶胶凝胶。
        （2）改性溶胶凝胶的制备：按一定比例混合二氧化硅溶胶凝胶和十七氟癸基三甲氧基硅烷，这里我们使用的十七氟癸基三甲氧基硅烷是经过乙醇稀释 100 倍后的稀释液，然后放入超声机中超声 1 h 即可制得改性溶胶凝胶。
        （3）玻璃基底的清洗：切取 2.5x2.5 cm 尺寸的玻璃片，放入氢氧化钠溶液（0.5wt%）中浸泡 30 min，然后用玻璃水清洗数遍，去除玻璃表面的杂质污垢，最后用去离子水冲洗。在冲洗的过程中，当去离子水在玻璃便面既不成股流下，也不聚成水滴，而是在表面形成一层均匀的水膜，就说明玻璃已经清洗干净了。最后，我们用氮气将玻璃片吹干备用。
        （4）旋涂甩胶及热固：将玻璃片置于甩胶平台上，均匀滴加溶胶凝胶，以 1500rpm 的转速甩胶 60 s，然后放到 100 ℃的热板上加热 3 min，取下冷却 1 min，重复上述甩胶加热过程 5 次，最后放入恒温干燥箱中 100 ℃热固 30 min。

        图 2.1 超疏水表面的制备流程图
        图 2.1 为超疏水表面的制备流程图。实验初期，我们并未采用改性溶胶凝胶的方法来制备超疏水表面，而是首先在玻璃表面构筑二氧化硅粗糙结构，然后蒸镀十七氟癸基三甲氧基硅烷修饰剂，降低涂层表面能来达到其超疏水性能。但我们发现，蒸镀修饰的方法使得低表面能物质只存在于涂层表面，当涂层磨损，表面低表面能物质消失，玻璃表面的超疏水性能也会降低甚至失效。而我们现在采用的改性溶胶凝胶的方法可以让低表面能物质存在于整个涂层里，即使涂层表面磨损也不会影响下层的超疏水性能，超疏水涂层的耐久性得到显著提高。
        3前景展望
        自清洁玻璃是一种集环保，节省劳动力，降低作业危险于一身的新型玻璃，有着良好的应用前景。提高其光催化效率，降低生产成品后有良好的市场前景。不仅可以带来经济利润，更重要的是提高人们生活质量，节约劳动力。在今后的玻璃产品中会逐渐取代普通玻璃，成为人们生活中必不可少的产品。
        参考文献：
        [1]侯梅芳，李芳柏，等.钕掺杂提高 TiO 2 光催化活性的机制[ J].中国稀土学报，2004，22（1）：75-80
        [2]孙琳．杂化 TiO 2 多孔薄膜及其无紫外光辐照下的超亲水特性［D］．杭州：浙江大学，2014．
        [3]王德宪、林鸿宾，溶胶一凝胶纳米技术与镀膜功能玻璃材料[ J]玻璃2004，174（3）：18-20
        [4]Tretinnikov O N，Ikada Y.Hydrogen Bonding and Wettability of Surface-GraftedOrganophosphate Polymer[J].Macromolecules，1997，30（4）：1086-1090.

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