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12.肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香.实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
主要试剂及其物理性质
密度:常压,25℃测定
主要实验步骤和装置如下:
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾.在140~170℃,将此混合物回流45min.
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率.同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物.
回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥.实验中为控制温度在140~170℃需在BD中加热(请从下列选项中选择).
A.水 B.甘油(沸点290℃) C.砂子 D.植物油(沸点230~325℃)反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在通风橱或通风处中进行操作.
(2)图2中装置a的作用是产生水蒸气,装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是使混合物与水蒸气充分接触,有利于提纯肉桂酸,水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶(填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗,方法:用热过滤漏斗或采取保温措施.
(4)加入1:1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离.下列说法正确的是ACD.
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是41.9%(保留3位有效数字).
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