污水COD的测定方法

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污水COD的测定方法

3.3.1 方法提要：

    在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴。根据用量，算出水中还原性物质消耗氧的量。酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化。对于氯离子的影响，采用在回流前向废水中加入硫酸汞，使氯离子成为络合物，从而消除氯离子的干扰。

3.3.2 试剂和溶液：

3.3.2.10.2500N重铬酸钾标准溶液：称取预先在105—110℃烘干两个小时并冷却的基准或优级纯重铬酸钾12.2580g溶于水中移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

3.3.2.2试亚铁灵指示剂：称取1.4585g邻菲罗啉与0.695g硫酸亚铁溶于水，稀释至400ml，摇匀，贮于棕色瓶中。

3.3.2.3 0.1N硫酸亚铁铵标准溶液

3.3.2.4硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中，加入25g硫酸银放置1—2天，不时摇动，使之溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。

3.3.2.5 化学纯硫酸汞

3.3.3 仪器设备：

3.3.3.1 回流装置：250ml全玻璃回流装置

3.3.3.2 加热装置：电热板

3.3.3.3 25ml酸式滴定管

3.3.3.4 移液管

3.3.3.5 量筒

3.3.4 分析步骤：

3.3.4.1取20ml混合均匀的废水样（或适量废水稀释至20ml）于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10ml0.2500N重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时起计算）。

     对于化学耗氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，放入玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水样取用量，直至溶液不变绿色为止。从而确定废水分析时应取用的体积。稀释时，所取用废水样量不得少于5ml，如果化学耗氧量很高，则废水样应多次稀释。

     如废水中氯离子含量超过30mg/l时，应按下述操作处理废水。先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，加入20ml废水（或适量废水稀释至20ml），摇匀。准确加入10ml0.2500N重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时起计算）。

3.3.4.2冷却后，用适量水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，再用水稀释至140ml左右。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大滴定终点不明显。

3.3.4.3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

3.3.4.4测定废水样的同时，以20ml蒸馏水按同样操作步骤作空白。记录空白滴定时，硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

3.3.5 计算：

          CODcr=(V0－V1)×N×8×1000÷V

式中：CODcr——水样中的化学需氧量，mg/l

V0——空白滴定硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml

V1——废水样滴定硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml

N——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度，

V——废水样的体积，ml

3.3.6 注意事项：

3.3.6.1使用0.4g硫酸汞可络合40mg氯离子。如取用20ml废水样。即可络合2000mg/l氯离子的废水样。若氯离子的浓度更高，补加硫酸汞，使硫酸汞/氯离子=10/1（重量比）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

3.3.6.2废水样取样体积可变动于10.0—50.0ml范围之间，但试剂用量及浓度，需按表进行相应调整。这样也可得于满意的结果。

                     废水样取用量和试剂用量表

废水样体积（ml）

0.2500N重铬酸钾溶液（ml）

硫酸—硫酸银（ml）

硫酸汞（g）

硫酸亚铁铵标准溶液当量浓度（N）

滴定前需体积（ml）

10.0

5.0

15

0.2

0.050

70

20.0

10.0

30

0.4

0.100

140

30.0

15.0

45

0.6

0.150

210

40.0

20.0

60

0.8

0.200

280

50.0

25.0

75

1.0

0.250

350

3.3.6.3对于化学需氧量小于50mg/l的废水样，应改为0.2500N重铬酸钾标准溶液。回滴时，用0.0100N硫酸亚铁铵标准溶液。

3.3.6.4 废水加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

3.3.6.5废水样中含有易挥发有机物时，在加入硫酸—硫酸银溶液时应在水浴中进行，或者从冷凝管顶端慢慢加入，以防止易挥发有机物损失而使结果偏低。

3.3.6.6用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr是1.176g，所以溶解0.425g邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水中，倒入1000ml的容量瓶，加入27mg氯化汞作为稳定剂，并用蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/l的CODcr标准溶液。

3.3.6.7CODcr的测定结果一般保留三位有效数字。     

3.3.7 附：0.100N硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定

3.3.7.1配制：称取39.2g硫酸亚铁铵溶于水中，缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每次临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定。

3.3.7.2标定：用移液管吸取10ml0.2500N重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。

3.3.7.3 计算：

            N=0.2500×10÷V

式中：N——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度

V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml

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