水质 17种氟喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱

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水质17种氟喹诺酮类抗生素的测定高效液相色谱-三重

四极杆质谱法

警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中17种氟喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水、农业废水和海水中氟罗沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、马波沙星、洛美沙星、奥比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、加替沙星、莫西沙星、氟甲喹和那氟沙星共17种氟喹诺酮类抗生素的测定。

直接进样法：进样体积为5μl时，17种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为2μg/L，测定下限为8μg/L；固相萃取法：取样量为1L，定容体积为1.0ml，进样体积为5μl时，17种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为2ng/L，测定下限为8ng/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测

3方法原理

酸性条件下，水样过滤后直接进样或用固相萃取柱富集净化，经高效液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。

4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

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4.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.3盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，w∈[36.0%，38.0%]。

4.4甲酸铵（HCOONH4）。

4.5盐酸溶液。

量取适量盐酸（4.3）缓慢加入到水中，调节溶液pH值为2.0±0.5。

4.6甲酸铵/甲酸缓冲液：c(HCOONH4)=5mmol/L，φ(HCOOH)=0.5%。

准确称取0.315g甲酸铵（4.4），用水溶解，转移至1000ml容量瓶中，加入5ml甲酸（4.2），稀释定容至标线，混匀。

4.7甲酸铵/甲酸缓冲溶液-甲醇溶液。

用甲酸铵/甲酸缓冲液（4.6）和甲醇（4.1）按1:1的体积比混合。

4.8甲醇溶液。

用甲醇（4.1）和水按1:19的体积比混合。

4.9甲酸-甲醇溶液：φ(HCOOH)=0.1%。

准确移取0.5ml甲酸（4.2），转移至预先加入适量甲醇（4.1）的500ml容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释定容至标线，混匀。

4.10目标化合物标准贮备液：ρ=100mg/L。

可直接购买市售有证标准溶液，17种氟喹诺酮类抗生素，组分详见附录A，溶剂为甲醇，贮备液参照产品说明书保存。

4.11目标化合物标准使用液：ρ=2.0mg/L。

取适量目标化合物标准贮备液（4.10），用甲醇（4.1）稀释，于-15℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为2个月。

4.12替代物标准贮备液：ρ=100mg/L。

替代物为诺氟沙星-d5，亦可选用其他性质相近的同位素物质作替代物。可直接购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇，贮备液参照产品说明书保存。

4.13替代物标准使用液：ρ=0.5mg/L。

移取适量替代物标准贮备液（4.12），用甲醇（4.1）稀释，于-15℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为2个月。

4.14内标贮备液Ⅰ:ρ=100mg/L。

内标物Ⅰ为选用恩诺沙星-d5和环丙沙星-d8，亦可选用其他性质相近的同位素物质作内标。可直接购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇，贮备液参照产品说明书保存。

4.15内标贮备液Ⅱ:ρ=100mg/L。

内标物Ⅱ为13C3-氟甲喹，亦可选用其他性质相近的同位素物质作内标。可直接购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇，贮备液参照产品说明书保存。

4.16内标使用液Ⅰ:ρ=1.0mg/L。

移取适量内标贮备液Ⅰ（4.14）用甲醇（4.1）稀释，于-15℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为2个月。

4.17内标使用液Ⅱ:ρ=0.2mg/L。

移取适量内标贮备液

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