废旧电池活性材料剥离、回收的方法和装置制造方法及图纸

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本发明专利技术公开了一种废旧电池电极极片的剥离方法。将包含废旧电池电极极片、含水溶剂的混合体系在超声以及臭氧辅助下进行剥离，将电极极片中的集流体和电极活性材料分离。本发明专利技术还包括对剥离得到的电极材料进行深度除杂的方案。电池正极活性材料通过碱浸除铝、剪切臭氧除氟及降解残留电解液后得到高纯正极活性材料。负极活性材料则可通过酸浸除铜、臭氧氧化达到深度除铜和除去残留有机电解液的目的。剪切除氟过程产生的含氟、含锂溶液通过加入除氟剂使氟离子转化为稳定的沉淀，有效避免有害的含氟气体产生；微溶LiF则被转化为溶解度较大的锂盐溶液，后续通过碳化和脱碳反应得到Li<subgt;2</subgt;CO<subgt;3</subgt;产品。本发明专利技术还涉及能够实现以上目的的设备装置。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于废旧电池回收领域，具体涉及电池活性材料剥离以及回收领域。

技术介绍

1、

2、电池活性材料的剥离是废旧锂离子电池回收过程中的技术瓶颈和关键步骤。一般而言，负极材料和集流体之间的粘结力会随着使用时间的延长逐渐减弱，因此后续可通过简单的机械力实现活性材料与集流体的分离。然而，正极材料是通过聚偏氟乙烯(pvdf)或聚四氟乙烯(ptef)等粘结剂紧密粘结在铝箔之上，因此很难通过简单的物理手段实现良好的分离效果。

3、目前，电极材料的分离技术主要包括溶剂溶解法、热处理法和机械—物理法。溶剂溶解法包括有机溶剂浸泡和碱浸。有机溶剂法是基于“相似相溶”的原理，采用n-甲基吡咯烷酮(nmp)、二甲基甲酰胺(dmf)、乙醇等有机溶剂将黏结剂溶解从而实现活性物质的脱离。碱浸法则是通过碱性溶液将集流体(铝箔)溶解从而得到含铝溶液和活性材料。溶剂溶解法可有效避免有毒烟气的排放问题，然而有机溶剂价格均较为昂贵且具有一定的毒性，对操作者的职业健康有着很大的危害。碱性溶液虽然毒性较小，但会产生大量的含铝溶液，不利于后续的除杂工作。热处理法处理成本低、操作简单，是当前业内使用最为广泛的技术之一。该方法是通过高温将电极材料中的粘结剂分解从而实现活性材料的脱落。然而，pvdf等有机物在热解过程中会产生大量的有毒气体，其对环境的污染问题有待进一步评估考察。此外，粘结剂(pvdf)及电解液(lipf6)在热解过程中会产生大量的含f气体，其不仅会污染环境和腐蚀设备，同时也会与铝箔及lifepo4生成alf3、lialpo4及alpo4

4、综上，现行的废旧锂离子电池活性材料分离技术存在生产成本高、环境污染严重，产品性能低等问题，已经成为限制废旧锂离子电池绿色高效回收的技术瓶颈。本领域急需突破一种绿色、环保、高效的活性材料分离技术及装置，实现废旧锂离子电池活性材料的高效清洁预处理。

技术实现思路

1、针对现有电极极片剥离效率低、成本高、剥离产物品质难以把控等问题，本专利技术第一目的在于，提供一种废旧电池电极极片的剥离方法，旨在实现废旧电池活性材料的原位无损剥离，提高剥离效率，降低处理成本。

2、本专利技术第二目的在于，提供一种旧电池电极极片的电极材料的回收提纯方法，旨在从电极极片中获得低集流体、低氟、低有机物残留的高纯电极材料。

3、本专利技术还包括能够实现所述废旧电池电极极片剥离以及回收的设备。

4、一种废旧电池电极极片的剥离方法，将包含废旧电池电极极片、含水溶剂的混合体系在超声以及臭氧辅助下进行剥离，将电极极片中的集流体和电极材料分离。

5、本专利技术创新地研究表明，采用超声—臭氧辅助剥离工艺，能够在保证集流体完整的前提下，在常温下实现电池活性材料与集流体的快速分离。剥离所得的活性材料化学结构保持稳定，非常有利于后续的回收或修复工作。此外，剥离过程中，只有微量的集流体以碎屑的形式混入活性材料，后续可通过简单的酸碱处理达到深度除杂的效果。

6、本专利技术所述的剥离工艺具有优异的普适性，特别是对于含有pvdf等疏水粘结剂的电极极片，其仍能够在含水体系中获得优异的剥离效率和效果。此外，本专利技术方法，无需对极片进行破碎处理，如此不仅能够简化处理工艺，还能够更好地实现集流体的回收利用。

7、本专利技术中，所述的废旧电池电极极片为从废旧锂离子电池中拆解分离得到的电极极片。

8、本专利技术中，所述的废旧锂离子电池类型没有特别要求。

9、本专利技术中，所述的电极极片包括正极片和/或负极片。

10、本专利技术中，所述的正极片可以包括正极集流体(如al箔)以及复合在其表面的正极材料，所述的正极材料包括正极活性材料、粘结剂以及导电剂。所述的正极活性材料没有特别要求，例如可以为limpo4、lino2中的至少一中，所述的m可以是为fe或mn，所述的n可以为ni、mn、co中的至少一种。所述的粘结剂可以为水溶性或者非水溶性的粘结剂，例如可以为pvdf。

11、本专利技术中，所述的负极片包括负极集流体(如cu箔)以及复合在其表面的负极材料，所述的负极材料包括负极活性材料、粘结剂以及导电剂，所述的负极活性材料例如包括碳基活性材料、硅基活性材料、硅碳复合材料中的至少一种。所述的碳基活性材料例如可以为石墨。其中的粘结剂可以为水溶性或者非水溶性的粘结剂，例如可以为cmc等。

12、本专利技术中，所述的电极极片在进行剥离前可根据需要预先经裁剪处理。

13、本专利技术中，所述的电极极片中的正极片以及负极片可以分别剥离，也可一并剥离。

14、本专利技术中，所述的含水溶剂为水，或者水—有机溶剂的混合溶剂；所述的有机溶剂为能和水混溶的溶剂；且不能被臭氧所分解。

15、本专利技术中，所述的电极极片与含水溶剂的液固比可根据需要进行控制，考虑到处理成本，可以进一步为1～10ml/g。

16、本专利技术中，向所述的混合体系中通入含臭氧气氛，并在超声辅助下进行剥离；

17、本专利技术中，在所述的超声以及臭氧辅助的气固液三相反应处理下，有助于显著改善剥离效率和效果。

18、优选地，含臭氧气氛中的臭氧的浓度在1vol.％以上；

19、本专利技术中，臭氧通入量可根据需要以及制备规模以及效率进行调整，考虑到处理成本，其进一步可以为理论量的0.5-10倍，进一步优选为3-10倍。所述的理论量为将电极片中的粘结剂氧化所需的理论臭氧量。

20、其可选的通入流量可以在10ml/min以上，进一步可以在100ml/min以上，更近一步可以为100～100000ml/min。

21、优选地，超声的功率为50～500w，进一步优选为80～200w。本专利技术中，在所述的超出功率下，可以进一步改善超声—臭氧协同效果，有助于进一步协同改善剥离效率和效果。

22、本专利技术中，剥离过程中的温度在0℃以上，例如可以为0～100℃，考虑到工艺操作便利性，可进一步为15～40℃；

23、本专利技术中，对剥离时间没有特别要求，剥离过程的时间在5min以上，但考虑到本专利技术工艺优异的协同剥离效率，可以到技术的效率，剥离时间可控制在10～90min。

24、本专利技术中，所述的剥离方法可基于现有的带有超声的设备中实施。

25、本专利技术还提供了一种废旧电池电极极片的电极材料的回收提纯方法，采用本专利技术所述的剥离方法得到电极材料粗品，将所本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种废旧电池电极极片的剥离方法，其特征在于，将包含废旧电池电极极片、含水溶剂的混合体系在超声以及臭氧辅助下进行剥离，将电极极片中的集流体和电极活性材料分离。

2.如权利要求1所述的废旧电池电极极片的剥离方法，其特征在于，所述的废旧电池电极极片为从废旧锂离子电池中拆解分离得到的电极极片；

3.如权利要求1所述的废旧电池电极极片的剥离方法，其特征在于，所述的含水溶剂为水，或者水—有机溶剂的混合溶剂；所述的有机溶剂为能和水混溶的溶剂；且不能被臭氧所分解；

4.如权利要求1～3任一项所述的废旧电池电极极片的剥离方法，其特征在于，向所述的浆液中通入含臭氧气氛，并在超声辅助下进行剥离；

5.一种废旧电池电极极片电极材料的回收提纯方法，其特征在于，采用权利要求1～4任一项所述的剥离方法得到电极材料粗品，将所述的电极材料粗品进行深度脱集流体处理，得到一段处理料，再将一段处理料浆化后进行剪切臭氧辅助脱氟处理，制得纯化的电极材料。

6.如权利要求5所述的废旧电池电极极片电极材料的回收提纯方法，其特征在于，深度脱集流体处理的方式为酸处理或

7.如权利要求5所述的废旧电池电极极片电极材料的回收提纯方法，其特征在于，一段处理料浆化过程中的溶剂为含水溶剂，优选为剥离后固液分离的母液；

8.如权利要求5～7任一项所述的废旧电池电极极片电极材料的回收提纯方法，其特征在于，所述的剪切臭氧辅助处理指将包含一段处理料的浆液和臭氧经剪切混合装置混合反应的处理过程；

9.如权利要求8所述的废旧电池电极极片的电极材料的回收提纯方法，其特征在于，剪切臭氧辅助脱氟处理阶段的臭氧鼓入量为理论量的1-10倍，进一步优选为2-5倍；

10.一种5～9任一项所述回收提纯方法的废旧电池电极极片剥离以及回收提纯装置，其特征在于，包括箱体，所述箱体设有进料口、出料口(10)和反应区，在进料口设有下料仓(2)和下料电机(1)，在出料口设有集流体卸料皮带(11)，所述箱体内设有依次经过进料口、反应区和出料口的传送机构；

...

【技术特征摘要】

1.一种废旧电池电极极片的剥离方法，其特征在于，将包含废旧电池电极极片、含水溶剂的混合体系在超声以及臭氧辅助下进行剥离，将电极极片中的集流体和电极活性材料分离。

2.如权利要求1所述的废旧电池电极极片的剥离方法，其特征在于，所述的废旧电池电极极片为从废旧锂离子电池中拆解分离得到的电极极片；

3.如权利要求1所述的废旧电池电极极片的剥离方法，其特征在于，所述的含水溶剂为水，或者水—有机溶剂的混合溶剂；所述的有机溶剂为能和水混溶的溶剂；且不能被臭氧所分解；

4.如权利要求1～3任一项所述的废旧电池电极极片的剥离方法，其特征在于，向所述的浆液中通入含臭氧气氛，并在超声辅助下进行剥离；

5.一种废旧电池电极极片电极材料的回收提纯方法，其特征在于，采用权利要求1～4任一项所述的剥离方法得到电极材料粗品，将所述的电极材料粗品进行深度脱集流体处理，得到一段处理料，再将一段处理料浆化后进行剪切臭氧辅助脱氟处理，制得纯化的电极材料。

6.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨建广，刘将，张艳，朱强，唐施阳，范晓彬，苏安邦，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：

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