一种用于无氰高速镀银的光亮剂的制作方法

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1.本发明属于电镀技术领域，涉及一种用于无氰高速镀银的光亮剂及其制备方法。

背景技术：

2.银是一种银白色、可锻、可塑及有反光能力的贵金属，银以其优良的性能及相对较低的成本，成为应用较为广泛的贵金属之一。更为关键的是银的导电性最好，且具有良好的导热性、延展性、反光性、耐蚀性能及焊接性能，因此电镀银在电子工业和装饰性行业有着广泛的应用，尤其在航空、电子、通讯等工业领域需求量很大，随着人们生活水平日益提高和高新信息产业飞速发展，人们对镀银，尤其是光亮镀银的需求量与日俱增。
3.目前电镀银实际应用的体系可分为氰化镀银和无氰镀银两大类，大部分均使用碱性氰化物镀银体系获取电镀银层，使得每年会产生较多量含氰废水对生态环境造成的危害极大。随着人们环保意识的不断增强，无氰镀银应当是未来主要的研究和发展方向。但是同氰化镀银相比，无氰镀银操作工艺较复杂，成本较高，尤其是各种无氰镀银体系的稳定性一直不甚理想，难以长时间连续操作，目前镀银仍以氰化体系占主导地位。传统的亮银制备方法是在基本镀液中镀上一层厚银，再用机械打磨抛光或化学抛光，不仅浪费人力物力和生产时间，还在抛光过程中浪费大量的白银，而光亮镀银则可一次性地镀出镜面光泽的亮银。光亮镀银的效果取决于光亮剂的添加和选择。随着技术的不断更新，无氰镀银体系也日渐成熟。因此，无氰化体系光亮剂的研究具有重要的现实产业化意义。

技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于无氰高速镀银的光亮剂。
5.为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.1.一种用于无氰高速镀银的光亮剂，所述光亮剂包括锡酸盐、胺类化合物和含氮杂环类化合物。
7.作为本发明优选的一种技术方案，用于无氰高速镀银的光亮剂中锡酸盐、胺类化合物和含氮杂环类化合物的质量比为1：1-4：0.3-2.6。
8.作为本发明优选的一种技术方案，用于无氰高速镀银的光亮剂中锡酸盐、胺类化合物和含氮杂环类化合物的质量比为1：2：1.5。
9.作为本发明优选的一种技术方案，用于无氰高速镀银的光亮剂中，所述锡酸盐为锡酸钠或锡酸钾。
10.作为本发明优选的一种技术方案，用于无氰高速镀银的光亮剂中，所述胺类化合物为n-乙基正丙胺或1-氨基戊烷。
11.作为本发明优选的一种技术方案，用于无氰高速镀银的光亮剂中，所述含氮杂环类化合物为嘌呤。
12.作为本发明优选的一种技术方案，用于无氰高速镀银的光亮剂中，所述光亮剂的工作浓度为：锡酸盐0.05-0.1g/l，胺类化合物0.1-0.2g/l，含氮杂环类化合物0.03-0.13g/
l。
13.2.以上任一项技术方案所述的用于无氰高速镀银的光亮剂在镀银液中的应用也在本发明保护的范围内。
14.3.包含以上任一项技术方案所述用于无氰高速镀银的光亮剂的镀银液也在本发明保护的范围内。
15.4.作为本发明优选的一种技术方案，镀银液包含以下组分：agno
3 50-60g/l、nas2o
3 100-200g/l、na2so
4 10-20g/l、锡酸盐0.05-0.1g/l，胺类化合物0.1-0.2g/l，含氮杂环类化合物0.03-0.13g/l。
16.作为本发明优选的一种技术方案，用于无氰高速镀银的光亮剂中，所述锡酸盐为锡酸钠或锡酸钾。
17.作为本发明优选的一种技术方案，用于无氰高速镀银的光亮剂中，所述胺类化合物为n-乙基正丙胺或1-氨基戊烷。
18.作为本发明优选的一种技术方案，用于无氰高速镀银的光亮剂中，所述含氮杂环类化合物为嘌呤。
19.本发明的有益效果在于：本发明通过大量测试得到简单由锡酸盐、胺类化合物和含氮杂环类化合物按质量比1：1-4：0.3-2.6组成的光亮剂，按照适宜的工作浓度，可用于无氰高速镀银中，通过简单直接电镀方式，可以保证无氰高速镀银层的光泽性，和电镀速度，且电镀液稳定性能佳，可用于工业化电镀生产中，这可以极大地节约了人力、物力、财力，也相对提高工业化生产的效率。且在使用中工作浓度较低，成本低廉。
附图说明
20.为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
21.图1为实施例1未添加本发明光亮剂的高速镀银层外观图。
22.图2为实施例1添加本发明光亮剂的高速镀银层外观图。
23.图3为实施例2未添加本发明光亮剂的高速镀银层外观图。
24.图4为实施例2添加本发明光亮剂的高速镀银层外观图。
25.图5为实施例3未添加本发明光亮剂的高速镀银层外观图。
26.图6为实施例3添加本发明光亮剂的高速镀银层外观图。
具体实施方式
27.下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
28.实施例1
29.本实施例所述的无氰高速镀银光亮剂各组分的浓度配比如下：
30.锡酸钠1-5g/l
31.锡酸钾4-5g/l
32.n-乙基正丙胺2-5g/l
33.1-氨基戊烷3-8g/l
34.嘌呤5-7g/l
35.溶液其余成分为去离子水。
36.本实施例1所述的无氰高速镀银光亮剂的制备方法如下：
37.称取实施例1中给定量的锡酸钠、锡酸钾、n-乙基正丙胺、1-氨基戊烷，嘌呤，将其溶于纯水，搅拌至溶液澄清，最后定容备用。
38.性能检测
39.配制1l的无氰高速镀银基础液(不含添加剂)
40.(1)将铜片在基础液中直接进行电镀银，电镀液温度为45℃，电流密度为10a/dm2，电镀20s后观察镀层的外观，厚度，镀液的稳定性。
41.(2)将实施例1所制备的无氰高速镀银光亮剂取10ml/l加入无氰镀银基础液中，电镀液温度45℃，电流密度为10a/dm2，电镀20s后观察镀层的外观，厚度，镀液的稳定性。
42.无氰镀银基础液按下列配方范围内配置：agno3:50-60g/l、nas2o3:100-200g/l、na2so4:10-20g/l。
43.检测结果
44.(1)在基础液中直接电镀银，镀层外观粗糙，厚度在0.9μm以下，镀液没有发生分解现象。
45.(2)在基础液中加入无氰高速镀银光亮剂取10ml/l后，再进行电镀银，镀层外观光亮，均匀白净，厚度为2.2μm，镀液也没有发生分解现象。
46.(3)陈化试验：配置3份1000ml含无氰高速镀银光亮剂的镀液，分别放置10天、25天和50天后进行电镀测试。结果表明，3份镀液均未出现分解、浑浊现象；镀银层外观结晶细致、均匀光亮，呈银白色。
47.图1为实施例1未添加本发明光亮剂的高速镀银层外观图；由图1可见，未加入无氰高速镀银光亮剂时，镀层有明显的黑色条纹和烧焦的现象，镀层肉眼可见的不均匀且无光泽。图2为实施例1添加本发明光亮剂的高速镀银层外观图。由图2可见，在加入了无氰高速镀银光亮剂后，由于光亮剂的电化学作用，镀液的电流密度范围增加，并且镀层的晶粒被细化，因此在同样的施镀条件下，整个镀银层外观结晶细致，得到的镀银层光亮均匀，呈银白色，有明显的光泽感，无烧焦的情况。图片最亮的地方为拍摄反光所致，肉眼可见的细小痕迹为粗砂纸打磨铜片的痕迹，和镀银质量无关。所有图片将样本放于笔记本纸上对比拍摄，从背景可以看出，拍摄光线一致。
48.实施例2
49.本实施例2所述的高速镀银光亮剂各组分的浓度配比如下：
50.锡酸钠5-10g/l
51.n-乙基正丙胺7-15g/l
52.嘌呤3-5g/l
53.溶液其余成分为去离子水。
54.本实施例2所述的无氰高速镀银光亮剂的制备方法如下：
55.称取实施例2中给定量的锡酸钠、n-乙基正丙胺、嘌呤，将其溶于纯水，搅拌至溶液澄清，最后定容备用。
56.性能检测
57.配制1l的无氰高速镀银基础液(不含添加剂)
58.(1)在基础液中直接进行电镀银，电镀液温度为45℃，电流密度为10a/dm2,电镀20s后观察镀层的外观，厚度，镀液的稳定性。
59.(2)将实施例2所制备的无氰高速镀银光亮剂取10ml/l加入无氰镀银基础液中，电镀液温度45℃，电流密度为10a/dm2,电镀20s后观察镀层的外观，厚度，镀液的稳定性。
60.检测结果
61.(1)在基础液中直接电镀银，镀层外观较为粗糙，厚度在1μm，镀液没有发生分解现象。
62.(2)在基础液中加入无氰高速镀银光亮剂取10ml/l后，再进行电镀银，镀层外观光亮，均匀白净，厚度为2.5μm，镀液也没有发生分解现象。
63.图3为实施例2未添加本发明光亮剂的高速镀银层外观图；由图2可见，未加入无氰高速镀银光亮剂时，镀层有明显的黑色条纹和烧焦的现象，镀层肉眼可见的不均匀且无光泽。图4为实施例2添加本发明光亮剂的高速镀银层外观图。由图4可见，在加入了无氰高速镀银光亮剂后，由于光亮剂的电化学作用，镀液的电流密度范围增加，并且镀层的晶粒被细化，因此在同样的施镀条件下，整个镀银层外观结晶细致，得到的镀银层光亮均匀，呈银白色，有明显的光泽感，无烧焦的情况。同样，图片最亮的地方为拍摄反光所致，肉眼可见的细小痕迹为粗砂纸打磨铜片的痕迹，和镀银质量无关。
64.实施例3
65.锡酸钾5-10g/l
66.1-氨基戊烷3-7g/l
67.嘌呤7-13g/l
68.溶液其余成分为去离子水。
69.本实施例3所述的无氰高速镀银光亮剂的制备方法如下：
70.称取实施例3中给定量的锡酸钾、1-氨基戊烷，嘌呤，将其溶于纯水，搅拌至溶液澄清，最后定容备用。
71.性能检测
72.配制1l的无氰高速镀银基础液(不含添加剂)
73.(1)在基础液中直接进行电镀银，电镀液温度为45℃，电流密度为10a/dm2,电镀20s后观察镀层的外观，厚度，镀液的稳定性。
74.(2)将实施例3所制备的无氰高速镀银光亮剂取10ml/l加入无氰镀银基础液中，电镀液温度45℃，电流密度为10a/dm2,电镀20s后观察镀层的外观，厚度，镀液的稳定性。
75.检测结果
76.(1)在基础液中直接电镀银，镀层外观粗糙，厚度在0.8μm，镀液没有发生分解现象。
77.(2)在基础液中加入无氰高速镀银光亮剂取10ml/l后，再进行电镀银，镀层外观光亮，均匀白净，厚度为2.3μm，镀液也没有发生分解现象。
78.从以上实施例进一步表明，本发明的无氰高速镀银光亮剂在对于提高镀层的光泽性上有极大地作用，还提升了电镀速度，并且光亮剂的加入不会导致镀液发生分解，同等时
间提高镀层厚度，加快生产效果。
79.图5为实施例3未添加本发明光亮剂的高速镀银层外观图；由图5可见，未加入无氰高速镀银光亮剂时，镀层有明显的黑色条纹和烧焦的现象，镀层肉眼可见的不均匀且无光泽。图6为实施例3添加本发明光亮剂的高速镀银层外观图。由图6可见，在加入了无氰高速镀银光亮剂后，由于光亮剂的电化学作用，镀液的电流密度范围增加，并且镀层的晶粒被细化，因此在同样的施镀条件下，整个镀银层外观结晶细致，得到的镀银层光亮均匀，呈银白色，有明显的光泽感，无烧焦的情况。同样，图片最亮的地方为拍摄反光所致，肉眼可见的细小痕迹为粗砂纸打磨铜片的痕迹，和镀银质量无关。
80.最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

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