干冰喷射清洗技术清洗ITO玻璃的研究

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1、引言

ITO薄膜具有高透射率、低电阻率的特性，在显示器件中常用作透明电极。ITO玻璃基板表面的清洁程度，直接影响到液晶显示器件生产的成品率；对于OLED器件，lTO薄膜表面状态的影响更大。其清洗方法及表面处理工艺都将影响到ITO薄膜的特性，如化学组成、ITO表面的功函数、ITO薄膜和有机层的接触特性等，进而影响OLED的性能。因此ITO玻璃基板的清洗，要求能除去微米量级的粒子和所有的有机、无机化学物质及污迹、水迹等污染物，并要求清洗后的ITO薄膜具有良好的亲和性。

目前经常用于ITO玻璃表面处理的方法有：化学方法(酸或碱处理)和物理方法(机械抛光、热处理、氧等离子体处理、氧辉光放电及臭氧环境紫外线处理等)。本文采用的是干冰颗粒喷射清洗技术。1986年Hoentg首次提出将此方法用于表面清洁。之后W.Gerristead等人对2英寸单晶硅基片进行干冰颗粒喷射清洗，清洗前后硅片上的杂质颗粒由538000／cm2减少到342／cm2，减少程度达99.9％；经x光电子能谱(XPS)测量，清洗前后的基片表面上碳氢化台物的含量降低了25％～30％。此外，干冰颗粒喷射清洗法用于金属、陶瓷、光学器件、聚合体表面、CMOS图像传感器也取得了很好的清洗效果。

干冰喷射清洗法的优点还在于作为工作介质的二氧化碳在被清洗表面上会全部挥发。无残留物质，不仅能提高表面清洁度，而且符合USDA、FDA、EPA的安全环保要求。处理过程产生的二氧化碳气体易于回收，可以避免对人体的侵害和环境污染。适应国家工业清洁生产和环保的要求，目前干冰颗粒喷射清洗技术在

模具清洗

和

工业清洗

等行业逐渐被广泛认可和应用。

2、干冰喷射清洗原理

干冰颗粒喷射清洗法采用液体二氧化碳作原材料，使用特定的

干冰制造

机（干冰造粒机、

干冰制粒机

）制成一定规格的干冰颗粒，装入干冰颗粒喷射清洗机（干冰喷射清洗机、

干冰清洗机

、干冰喷射器、洗模机），利用空气压力促使干冰流动，当干冰颗粒通过个特殊设计的文丘里喷嘴喷射而出时，由于绝热膨胀，由二氧化碳气体、固体和液体混合而成的高速流体。文匠里喷嘴的结构如图1所示。气体流过时由于截面的缩小，流速加大而压力降低，在喷射过程中能在焙值恒定的情况下发生膨胀，产生固体、气体和液体二氧化碳的混合流体。

干冰颗粒法除去固体颗粒污染物的机理是：高速运动的干冰颗粒在冲击被清洗表面上的固体颗粒物时，发生了动量转移。这种动量转移作用能克服固体颗粒与物体表面之间的黏粘力，使固体颗粒脱离物体表面，被高速气流带走。这与单纯的高速气流对表面颗粒的冲击作用是不同的，空气动力的冲击力作用大小是与颗粒面积(或颗粒直径的平方)成正比，而固体颗粒对物体表面的黏附力也随固体颗粒的直径变动。当污垢微粒的直径较小时(在微米级的范围)，仅用空气动力的作用不能将这类污垢粒子去除。而干冰颗粒喷射法是利用动量转移．所以去除效果与表面污垢颗粒太小无关，可以去除各种尺寸的颗粒污垢。

3、干冰颗粒喷射清洗实验

本实验采用深圳南玻公司生产的ITO玻璃，在10000级超净环境下，对2组样品采用不同的清洗工艺对ITO处理后进行对比。第一组，采用浸泡式低频超声湿法清洗。步骤：用丙酮超声清洗5分钟；用乙醇超声清洗5 分钟；金属洗衣粉在40～50℃中超声清洗15分钟；冲洗数遍；在稀释的碱液中超声清洗5 分钟；每次超声清洗之后都在去离子水中超声清洗10分钟；N2吹干。第二组采用干冰颗粒喷射处理，喷射角度45度，喷口和清洗点之间的距离为39 mm，处理时间1分钟。

采用德国DSAl00接触角测量仪测量备组样品的接触角。用XSAM800型光电子能谱仪系统测量样品的X射线光电子能谱(XPS)，MgKa辐射为光电子激发源(能量为hv=1253.6 eV)，通能为65.0 eV；采样面积为8 mm×8 mm。采样时，样品室的压力低于5.3×10-5Pa。采用JEOL公司的JSM一6490LV进行样品的SEM分析。

4、实验结果及分析

4.1接触角分析

由于大多数有机污染物是憎水的，对于由同一种材料制成的清洗对象，通过比较其接触角大小可以了解相应的洁净程度。接触角越小表明受亲油性污垢污染越轻，其表面洁净度越高。由表1可以看出(其中，A组样品为未经清洗的，B组样品为经干冰颗粒喷射清洗处理的，C组样品为经浸泡式低频超声湿法处理的)，超声波法清洗后和干冰喷射处理后的样品表面接触角比未清洗样品的显著减小，说明这两种方法对清洗表面的有机污垢都很有效，而且干冰颗粒喷射法清洗的洁净度比超声波法清洗的更高。同时，清洗后的ITO表面能增大，说明干冰颗粒喷射法能有效提高ITO表面的亲水性，改善ITO表面的湿润性能。

4.2扫描电子显微镜(SEM)分析

用肉眼即可看见未处理的样本表面有污染颗粒．在放大250倍时该表面污染颗粒的形貌可以观察到很多污染颗粒。用干冰颗粒喷射法和浸泡式低频超声湿法处理的样品在放大250倍时的表面形貌对比，当放大到500倍时，浸泡式低频超声湿法处理的样品表面仍可见到有颗粒残留，但干冰颗粒喷射法处理的样品表面放大到6000倍的时候才能看到有颗粒残留。这一结果表明，在清洗表面污染颗粒时，干冰颗粒喷射法比超声湿法更有效。

4.3 X射线光电子能谱(XPS)分析

图2(a)、(b)分别给出了样品表面在干冰颗粒喷射法处理前后的全扫描谱。处理前的Cls的谱峰明显高于Ols，In3d和Sn3d的谱峰，处理后的Cls的谱线明显减弱，In3d和Sn3d的谱峰增强。

运用XPS对ITO表面进行FRR(固定减速比)模型分析，得到表面元素含量的定量分析结果，如表2所示。可以发现样品经过干冰颗粒喷射处理法处理后，ITO表面的碳含量有从83.5%下降到43%，而超声湿洗法处理的下降到67%。由此可见，相对于超声湿法，干冰颗粒喷射法处理的碳含量下降幅度更显著，表明干冰颗粒喷射法处理能够更有效地去除表面有机物圬染。此外，经干冰颗粒喷射法处理之后，样品表面的铟、锡的含量相对于超声湿法处理的也有显著的提高，这表明干冰颗粒喷射法能够更有效地去除ITO表面的污染层。

在制作OLED时，对ITO玻璃清洗主要是去除ITO膜表面粘附的有机污染物，以增强ITO膜表面与有机层的结合，增强ITO的空穴注入能力。

图3为未处理前样品和干冰颗粒喷射法处理后样品C的精细谱，处理前后Cls的谱峰都是284.8eV。根据碳化物的Cls结合能值，该谱峰对应与C-H、C-C、C-O键有关的碳，说明ITO本身不含有碳成分，这一外来碳是ITO表面污染和选择性吸附所形成的。图4为未处理前样品和经干冰颗粒喷射法处理后样品的O的精细谱，O的谱峰较宽，位于529 eV到535 eV，说明样品吸附H2O和O2。处理前，主峰为532．2 eV，对应COOH状态的O，处理后，主峰变为530.2 eV，对应In2O3和SnQ2中的O，表明处理后减少了ITO表面的有机污染物含量，这对于OLED性能的提高是很有利的。

5、结论

采用干冰清洗机（干冰颗粒喷射清洗机、干冰喷射清洗机、干冰喷射器、洗模机）对ITO玻璃表面处理，不仅有效地降低了接触角和表面有机污染物的含量，而且能够有效地去除表面颗米量级的污染颗粒，显著提高了ITO玻璃的表面洁净度。与浸泡式低频超声湿法清洗的结果相比较，干冰清洗方法能够达到更好的清洗效果，而且能大大减少甚至消除清洗过程中污染物的排放量。可以预见干冰清洗机（干冰颗粒喷射清洗机、干冰喷射清洗机、干冰喷射器、洗模机）在LCD和OLED等平板显示器件的研究和清洗生产中具有良好的应用前景。

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