HJ 1070

HJ 1070-2019 =水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1070-2019 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法 Water quality—Determination of 15 chlorinated herbicides —Gas chromatography （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019- 12-31 发布 2020-06-30 实施 生 态 环 境 部 发 布 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法 警告：实验中使用的试剂和标准溶液等具有腐蚀性、刺激性和毒性，试剂配制和样品前 处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和 衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中15 种氯代除草剂的气相色谱法。 本标准适用于2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2- （4-氯-2- 甲基苯氧基）丙酸、3,6-二氯 -2- 甲氧基苯甲酸、2- 甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙 酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三 氯吡啶羧酸、三氟羧草醚和四氯对苯二甲酸共15 种氯代除草剂的测定。 本标准前处理方法分为液液萃取法和固相萃取法。液液萃取法适用于地表水、地下水、 生活污水、工业废水和海水；固相萃取法适用于较清洁的地表水和地下水。 当取样体积为500 ml 、定容体积为10 ml ，进样体积为 1.0 µl 时，方法检出限为0.1～ 0.2 µg/L ，测定下限为0.4～0.8 µg/L，详见附录A 。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 GB17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 442 近岸海域环境监测规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范方法原理 样品在碱性条件下（pH ≥12）水解，然后在pH ≤2 条件下，用二氯甲烷或固相萃取柱 提取样品中氯代除草剂，提取液经浓缩、溶剂转换后，用五氟苄基溴衍生化，衍生物经净化 后用气相色谱分离，电子捕获检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物 的纯水。 4.1 磷酸：ρ （H PO ）=1.69 g/ml ，优级纯。 3 4 4.2 盐酸：ρ （HCl ）= 1.19 g/ml 。 1 4.3 无水硫酸钠 （Na SO ）。 2 4 使用前在400 ℃灼烧2 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 4.4 氯化钠 （NaCl ）。 使用前在400 ℃灼烧2 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 4.5 正己烷 （C H ）：农残级。 6 14 4.6 二氯甲烷 （CH Cl ）：农残级。 2 2 4.7 丙酮 （C H O ）：农残级。 3 6 4.8 甲醇 （CH O ）：农残级。 4 4.9 甲苯 （C H ）：农残级。 7 8 4.10 甲苯-正己烷混合溶剂：1+6。 4.11 正己烷- 甲苯混合溶剂：1+9。 4.12 氢氧化钠溶液：c （NaOH ）=6 mol/L

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