生活饮用水中二苯胺标准检验方法——高效液相色谱法（征求意见稿）.doc

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GB/T××××—2012 PAGE 3 ICS52 中华人民共和国国家标准 GB/T××××—2012 生活饮用水中二苯胺标准检验方法 ——高效液相色谱法 Standard examination of Diphenylamine for drinking water - High Performance Liquid Chromatography （征求意见稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国卫生部 国家标准化管理委员会前 言 为规范生活饮用水中二苯胺的卫生检验方法，特制定本标准。 本标准是推荐性标准。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位： 广州市疾病预防控制中心，山东省疾病预防控制中心，安徽省疾病预防控制中心，天津市疾病预防控制中心 本标准主要起草人：罗晓燕、陈坤才、韩素平、单晓梅、夏义平 本标准为首次发布。生活饮用水中二苯胺的标准检验方法 ——高效液相色谱法 1. 范围 本标准规定了用固相萃取-高效液相色谱法测定生活饮用水中二苯胺含量的测定。 本方法适用于生活饮用水中二苯胺残留量的测定。 本方法的检测限（LOD）为1.0 μg/L 。 在选定的分析条件下，其它物质不干扰测定。 2. 原理 水样中二苯胺通过C18固相萃取柱吸附提取，用甲醇水洗脱，洗脱液用高效液相色谱仪分离测定。根据二苯胺的保留时间定性（当二苯胺色谱峰强度合适时，可用其对应的紫外光谱图进一步确证），外标法定量。 3. 试剂和材料 所用试剂应进行空白试验。即通过本方法的全部操作过程，证明无干扰物质存在。 3.1超纯水：电阻率18.2M? 3.2甲醇：色谱纯。 3.3乙酸铵[C（NH4C2H3O2）=0.02mol/L]：取分析纯乙酸铵 1.54g，用少量超纯水溶解后定容至1L 3.4 标准溶液 3.4.1 标准贮备溶液（1.00 g/L）：准确称取0.0500g二苯胺固体标准品于50 mL容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为1.00g/L的标准溶液，于４℃ 3.4.2 二苯胺标准中间溶液（50.0mg/L）：吸取2.5mL二苯胺标准贮备溶液于50mL容量瓶中，用流动相定容。置于于４℃下保存备用。 3.4. 准确移取不同体积的标准中间液(3.4.2)于25mL容量瓶中，用流动相定容，配成二苯胺浓度分别为0.05、0.10、0.50、2.0、5.0、10.0mg/L的标准系列。于４℃ 4. 仪器 4.1固相萃取装置：能同时萃取多个样品的手动或自动固相萃取装置。 4.2 固相萃取柱：C18 200mg柱或相当性能的固相萃取柱，适合二苯胺的萃取。 4.3高效液相色谱仪，带二极管阵列检测器，色谱处理机或色谱工作站。 4.4手动进样器或自动进样装置。 4.5色谱柱：SUPELCO Discovery C18 5μm 250×4.6mm，或者相当性能的色谱柱。 4.6天平：感量0.0001g。 5.分析步骤 5.1色谱条件 5.1.1色谱柱：C18 柱，250mm×4.6mmI.D.，5μm； 5.1.2检测器：二极管阵列检测器，检测波长为280nm； 5.1.3流动相：0.02mol/L乙酸铵溶液-甲醇=30+70，高效液相色谱分析前，经0.45μm滤膜过滤及脱气处理； 5.1.4流量：0.8mL/min； 5.1.5进样量：100μL。 5.2水样的前处理 5.2.1 活化：固相萃取柱依次用10mL甲醇、10mL纯水过柱活化。 5.2.2上样吸附：准确量取100mL水样，以约10mL/min的流速过固相萃取柱。 5.2.3洗涤：用20%甲醇水将干扰物冲洗下来。 5.2.4脱水干燥：用真空抽吸固相萃取柱至干。 5.2.5洗脱：用4mL 75%甲醇水通过固相萃取柱洗脱，洗脱液用流动相定容至5.0mL，用于高效液相色谱测定。甲醇水洗脱时浸泡吸附剂10分钟左右。 5.3标准曲线的绘制 分别取以上配制的六种不同浓度的标准使用溶液100μL上机测定，以测得的峰面积对相应的浓度绘制标准曲线。 5.4 样品测定 吸取洗脱液（5.2.5）100μl进样，进行HPLC分析，记录二苯胺的峰面积。根据二苯胺的保留时间定性，以紫外吸收光谱图进行确认，峰面积定量。 5.5空白试验 除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行测定操作。 6. 结果计算 根据二苯胺的保留时间定性（当二苯胺色谱峰强度合适时，可用其对应的紫外光谱图进一步确证），外标法定量。 水样中二苯胺浓度的计算方法如下： C =

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